如何在掃描電鏡中處理低導(dǎo)電性的樣品
日期:2024-09-14
在掃描電子顯微鏡(SEM)中,低導(dǎo)電性的樣品通常會引發(fā)一系列問題,主要是由于電子束與樣品相互作用時產(chǎn)生的電子無法有效地從樣品中逸出,導(dǎo)致樣品表面積累電荷。這種現(xiàn)象被稱為 充電效應(yīng),會導(dǎo)致圖像失真、分辨率下降,甚至在一些情況下,樣品損壞。為了解決這些問題,可以采取以下方法:
1. 樣品鍍層
給低導(dǎo)電性的樣品表面加上一層導(dǎo)電材料是常見且有效的解決方案。
1.1 金屬鍍層
鍍金:常見的導(dǎo)電鍍層材料是金。金具有良好的導(dǎo)電性和易于蒸鍍的性質(zhì),通常通過 濺射鍍膜 技術(shù)在樣品表面沉積一層非常薄的金膜(通常厚度為幾納米至幾十納米)。這種鍍層可以有效防止樣品充電,提升成像質(zhì)量。
鍍鉑或鈀:鉑或鈀鍍層也常用,特別是對于樣品細(xì)節(jié)較多時,它們可以形成更加均勻且細(xì)膩的鍍層,適合高分辨率成像。
鍍碳:如果對 X 射線光譜分析(如 EDS)有要求,金屬鍍層可能會干擾檢測的結(jié)果。在這種情況下,可以選擇碳鍍層,因為碳對 X 射線信號干擾較小。
1.2 鍍層厚度與影響
鍍層厚度需要適當(dāng)控制。太厚的鍍層會掩蓋樣品表面微觀結(jié)構(gòu),影響表面形貌分析;太薄的鍍層可能無法充分消除充電效應(yīng)。通常厚度在 5-20 nm 之間。
2. 降低加速電壓
降低電子束的加速電壓 是另一種減少充電效應(yīng)的方法。通過降低加速電壓,可以減少電子束對樣品的激發(fā)能量,從而減少樣品表面的電荷積累。
低電壓成像:通常將電壓降低到 1-5 kV 進(jìn)行成像。雖然這樣會減少充電效應(yīng),但也會降低電子束的穿透深度和分辨率。因此,在使用低電壓時,須在充電效應(yīng)和分辨率之間找到一個平衡點。
淺層分析:低電壓適用于觀察表面的淺層結(jié)構(gòu),因為此時電子束的穿透深度較淺,適合細(xì)微表面結(jié)構(gòu)的成像。
3. 使用環(huán)境 SEM(ESEM)
環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM) 提供了一種可以在不對樣品進(jìn)行鍍層的情況下觀察低導(dǎo)電性樣品的方法。
ESEM 的工作原理
氣體環(huán)境:ESEM 可以在樣品腔中保留一定量的氣體(如水蒸氣、氮氣等),通常壓力在 10-50 Pa 范圍內(nèi)。這些氣體分子可以與電子束相互作用,電離產(chǎn)生的二次電子可以中和樣品表面累積的電荷,從而減輕充電效應(yīng)。
非導(dǎo)電樣品適用:ESEM 特別適合觀察潮濕、生物樣品或非導(dǎo)電性材料,因為它不需要對樣品進(jìn)行任何鍍層處理。
優(yōu)點
無需鍍層:ESEM 可以在不改變樣品表面性質(zhì)的情況下進(jìn)行成像,這對于需要后續(xù)進(jìn)行化學(xué)分析或材料完整性測試的樣品尤為重要。
實時觀察:ESEM 允許對樣品進(jìn)行實時、動態(tài)觀察,特別適合對環(huán)境敏感的材料。
4. 調(diào)整樣品傾斜角度
通過傾斜樣品也可以減少充電效應(yīng)。通常,電子束與樣品表面成 90 度角時,充電效應(yīng)明顯。因此,適當(dāng)傾斜樣品可以減少電子在表面累積,從而減輕充電效應(yīng)。
傾斜角度調(diào)整:一般可以將樣品傾斜 10-30 度,通過改變電子束與樣品表面的入射角度,減少電子積聚,避免表面充電。
5. 使用低真空模式
一些 SEM 設(shè)備提供 低真空模式,該模式可以在真空度較低的環(huán)境下進(jìn)行觀察,這種條件下空氣或惰性氣體能有效中和電子束引起的表面電荷。
低真空模式的原理
與 ESEM 類似,低真空模式允許一定量的氣體進(jìn)入樣品腔,這些氣體分子可以捕獲并中和樣品表面的多余電荷,減少充電效應(yīng)。
這種模式特別適合無法鍍層的樣品,或需要進(jìn)行化學(xué)成分分析的樣品(避免鍍層干擾分析結(jié)果)。
6. 表面處理與樣品準(zhǔn)備
機(jī)械拋光:通過拋光和清潔樣品表面,減少粗糙度和不均勻性,可以降低局部充電效應(yīng)。
導(dǎo)電膠帶或銀漿連接:將樣品固定在載物臺時,可以使用導(dǎo)電膠帶或銀漿,將樣品牢固地連接到載物臺上,確保電子能夠有效地從樣品通過載物臺傳導(dǎo)出去。
7. 使用背散射電子檢測器
在處理低導(dǎo)電性樣品時,充電效應(yīng)可能會影響二次電子圖像的質(zhì)量。使用**背散射電子檢測器(BSE)**可以作為一種替代方案。
背散射電子不易受充電影響:背散射電子的能量較高,不易受到樣品表面電荷的影響,因此成像效果相對穩(wěn)定。
化學(xué)成分對比:BSE 成像可以通過元素的原子序數(shù)對比提供樣品的化學(xué)成分對比圖,對于低導(dǎo)電性樣品的化學(xué)成分分析尤其有用。
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作者:澤攸科技