臺(tái)式掃描電鏡(SEM)為什么要噴金?噴金都有哪些方法?
日期:2022-03-02
上期澤攸科技小編講了臺(tái)式掃描電鏡樣品如何制樣的問題,其實(shí)制樣的關(guān)鍵就是讓樣品導(dǎo)電,因此對(duì)導(dǎo)電樣品,不需要再做特殊處理,特別是對(duì)那些能導(dǎo)電的塊狀樣品,在樣品沒有油污、水分等的情況下,一般可直接放入樣品倉(cāng)中觀察和分析樣品表面形貌及相關(guān)的物理和化學(xué)特征,這是臺(tái)式掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。對(duì)非導(dǎo)電樣品,只要在樣品上噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)(通常為金或碳)即可進(jìn)行觀察,這比起光學(xué)顯微鏡和透射電鏡制樣要簡(jiǎn)單得多。
不導(dǎo)電或者導(dǎo)電差的樣品為什么要噴金,對(duì)于不導(dǎo)電、導(dǎo)電差或者是磁性的樣品,掃描成像是通過detecter獲得二次電子和背散射電子的信號(hào)。如果樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?,?huì)造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時(shí)導(dǎo)走,一定程度后會(huì)反復(fù)出現(xiàn)充電、放電現(xiàn)象,影響電子信號(hào)的傳遞,造成圖像扭曲、變形或晃動(dòng)等現(xiàn)象。
噴金后樣品表面導(dǎo)電性增強(qiáng),可以避免積電效應(yīng),樣品表面噴金后,只是在其表面覆蓋了幾個(gè)到十幾個(gè)金原子層,厚度只有幾個(gè)納米到十幾個(gè)納米而已,對(duì)于看形貌來說,幾乎是沒有影響的。
總而言之,對(duì)于不導(dǎo)電的樣品,如生物、紙張、橡膠、塑料、陶瓷等,除非使用環(huán)境臺(tái)式掃描電鏡或低真空模式的電鏡或采用低的加速電壓做分析,否則在傳統(tǒng)電鏡中進(jìn)行圖像觀察和成分分析時(shí)若沒有蒸鍍導(dǎo)電層,則容易產(chǎn)生放電,造成圖像漂移,熱損傷等現(xiàn)象,使分析時(shí)難以定位和聚焦。當(dāng)入射的電子束能量較大時(shí),那些不耐熱或低熔點(diǎn)的樣品在電子束的照射部位有可能產(chǎn)生起泡、灼傷甚至熔融。為了使樣品表面能有良好的導(dǎo)電性和散熱功能,一定在樣品表面蒸鍍一層導(dǎo)電膜層。
1.真空鍍膜法
真空鍍膜采用真空鍍膜儀進(jìn)行蒸鍍,其原理是在高真空狀態(tài)下,通過加熱靶材,使之蒸發(fā)成極細(xì)小的顆粒(原子團(tuán))而揮發(fā)出來,然后通過自身的重力降落到樣品的表面形成一層導(dǎo)電膜層,使樣品表面導(dǎo)電?,F(xiàn)在多數(shù)鍍膜儀通常選用金、鉑和金鈀合金等貴金屬,蒸鍍金屬膜的厚度約為5~10nm。同樣的靶材用真空鍍膜法與離子濺射法相比,真空鍍膜法所形成的金屬膜層的顆粒相對(duì)較粗,而且膜的均勻性較差,操作較麻煩,既費(fèi)時(shí)又耗能、耗材,所以成本比較高。目前真空鍍膜法已經(jīng)很少使用,使用較多的是離子濺射法。
2.離子濺射鍍膜法
在中真空氣氛下,在陽(yáng)極與陰極之間加1~2.5kV的直流高壓,使濺射儀的樣品倉(cāng)中殘留的空氣或人為注入的惰性氣體被電離,氣體被電離成帶正電的陽(yáng)離子和帶負(fù)電的電子,并在電場(chǎng)的作用下,陽(yáng)離子被加速飛向陰極,而電子被加速飛向陽(yáng)極。如果陰極用金屬靶材作電極,那么在陽(yáng)離子轟擊其表面時(shí)產(chǎn)生輝光放電,就會(huì)把陰極靶材表面的原子或原子團(tuán)轟擊出來,并在樣品表面沉積成膜,這種過程稱為濺射。此時(shí)被濺射出來的金屬原子是中性的,即不受電場(chǎng)力的作用,主要靠重力的作用和殘余氣體的碰撞而向下飄落。若將樣品置于靶材下方,則被濺射的金屬原子團(tuán)就會(huì)降落到樣品表面,形成一層金屬膜,用該方法給樣品表面鍍膜,稱為離子濺射鍍膜法。
圖1 樣品未噴金ZEM15臺(tái)式掃描電鏡成像
圖2 樣品噴金后ZEM15臺(tái)式掃描電鏡成像
圖3 樣品未噴金ZEM15臺(tái)式掃描電鏡成像
圖4 樣品噴金后ZEM15臺(tái)式掃描電鏡成像
上圖就是澤攸科技自主研發(fā)的臺(tái)式掃描電鏡對(duì)于同種樣品噴金前后的拍攝效果對(duì)比圖,可以明顯地感受到噴金之后的樣品在觀察時(shí)產(chǎn)生的荷電較少,產(chǎn)生了更多的二次電子和背散射電子信號(hào),獲得了更好的信噪比和對(duì)比度。
澤攸科技自主研發(fā)的ZEM15臺(tái)式掃描電子顯微鏡對(duì)樣品適應(yīng)性強(qiáng),操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定,掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作,不需對(duì)中光闌等復(fù)雜步驟,聚焦消像散后可直接拍圖。主機(jī)集成高壓及控制系統(tǒng),是目前市面上體積非常小的臺(tái)式掃描電鏡,便于移動(dòng),安裝無需特殊環(huán)境。
下期我們來講掃描電鏡具體的制樣方法。您有任何關(guān)于掃描電鏡的問題請(qǐng)隨時(shí)聯(lián)系我,我會(huì)為大家解答。具體請(qǐng)咨詢18817557412(微信同號(hào))。
作者:澤攸科技